Bitki örneklerinden seçici gallik asit ayrılması için gallik asit baskılanmış polimerlerin hazırlanması
Abstract
Bu çalışmada, yaygın olarak kullanılan doğal bir antioksidan olan gallik asidin (GA) moleküler baskılama yöntemi kullanılarak hazırlanan polimerlerle (MIP) bitki örneklerinden seçici ayrılması gerçekleştirilmiştir. Emülsiyon polimerizasyonu ile hazırlanan polimerler çeşitli yöntemlerle karakterize edilmiştir. GA adsorpsiyonunun optimizasyon çalışmaları, pH 3,5 ortamında 25°C’de 1,2 mg GA-MIP kullanılarak 60 dk sürenin GA adsorpsiyonu için en uygun koşullar olduğunu göstermiş ve GA adsorpsiyonu adsorpsiyon kinetikleri ve izotermleri ile incelenmiştir. Çalışılan tüm derişimler için IF değerinin 1’den büyük olması GA-MIP’lerin baskılanmamış polimerlere (GA-NIP) kıyasla daha fazla GA adsorpladığını kanıtlamaktadır. Ayrıca, IF değerinin GA derişimiyle ters orantılı olarak azalması spesifik olmayan etkileşimlerden kaynaklanmaktadır. MIP’lerin seçiciliğini belirlemek amacıyla GA analogları kullanılarak yarışmalı adsorpsiyon çalışmaları yapılmış ve GA ve analoglarının miktarları yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile analiz edilmiştir. Tüm bağıl seçicilik katsayılarının 1’den büyük olması GA-MIP’lerin baskılanmamış polimerlere kıyasla GA’yı tüm analoglarından daha fazla adsorpladığını göstermektedir. Yeşil çay, siyah çay ve karanfil örnekleri ile yapılan gerçek örnek çalışmaları sonucunda en etkin GA adsorpsiyonu ve geri alımının karanfil örnekleriyle elde edildiği belirlenmiştir. HPLC kromatogramları incelendiğinde, GA’nın etkin ve seçici olarak MIP’lerden geri alındığı belirlenmiştir. In this study, gallic acid (GA) which is a commonly used natural antioxidant has been
separated from plant samples with the polymers (MIP) prepared by using molecular
imprinting technique. The polymers produced by emulsion polymerization has been
characterized by several methods. Optimization studies for the adsorption of GA has
been indicated that pH 3.5 medium at 25°C with using 1,2 mg GA-MIP for 60 min
period are optimum conditions for GA adsorption and GA adsorption has been
investigated by adsorption kinetics and isotherms. IF values being more than 1 for all
working concentrations have demonstrated that GA-MIPs adsorbed more GA in regard
to non-imprinted polymers (GA-NIPs). However, decreasing IF values inversely
proportional with increasing concentration are due to the non-specific interactions. For
the identification of MIPS’ selectivity, competitive adsorption studies have been carried
out with using GA analogues and amounts of GA and its analogues have been analyzed
with high performance liquid chromatography (HPLC). All relative selectivity
coefficients greater than 1 have showed that GA-MIPs adsorbed more GA than its
analogues as regards to GA-NIPs. As a result of real sample studies with green tea,
black tea and clove samples, most efficient GA adsorption and recovery has been
achieved with clove samples. It is indicated by analyzing HPLC chromatograms, GA
has been recovered effectively and selectively from MIPs.